RP-HPLC测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量

勒马回胶囊是由水蔓菁经加工制成，是由勒马回片经剂改而研制成功的新药，原勒马回片标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十八册。关于水蔓菁中化学成分的报道较少，目前已有文献报道从中分离出环烯醚萜类和黄酮类化合物，本试验对勒马回胶囊化学成分作了进一步研究，通过DAD检测以及LC／MS联用进行结构确证，在勒马回胶囊中发现了原儿茶酸。现代药理实验表明，原儿茶酸具有增加冠脉流量等生理活性，因此，选择原儿茶酸作为含量测定指标，对控制本制剂的内在质量很有意义。参照文献方法，采用高效液相色谱法测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量，经方法学考察和对3批样品含量测定的结果表明，本法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为本品内在质量控制的有效方法。     

格列齐特中亚硝酸盐的电化学测定法

目的：建立用高效液相-电化学(ECD)检测法测定格列齐特中亚硝酸盐(NO2^-)的残留量。方法：阳离子色谱柱，以醋酸盐缓冲液(pH为4．3)为流动相，流速1．0mL／min。结果：线性范围0．04～0．8μg，r=0．9995，重复性试验RSD=1．4％(n=5)。回收率为99．2％，RSD=1．7％(n=9)。结论：方法灵敏，简便，结果准确。     

毛细管气相色谱柱顶空进样法测定利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量

 目的测定利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量。方法毛细管气相色谱柱顶空进样法，FID检测器。利福平以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相，柱温50℃；氯诺昔康以聚乙二醇为固定相，柱温50℃维持15min,以10℃·min^-1的速率升温至165℃,维持5min。结果甲醇、丙酮、氯仿、正丁醇线性关系r分别为0.9999，0.9999，0.9984，0.9998;平均回收率分别为96.0%，97.3%，81.1%，93.9%,RSD分别为2.7%，1.9%，8.8%，2.5%(n=5)。结论方法柱效高、灵敏、准确，适用于利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量测定。     

中药色谱指纹图谱相关性研究方法初探

目的：探讨中药色谱指纹图谱相关性研究方法以及相关性研究对中药生产控制的应用。方法：根据目前我国公布的中药指纹图谱研究技术要求规定，对某发酵菌粉注射液及其原料的色谱指纹图谱进行相关性研究，对应规定相对峰面积的共有峰，计算了原料与注射液相对应共有峰的相对峰面积，以及相应峰相对峰面积比值及其相对标准偏差（RSD）。结果：应规定相对峰面积的共有峰，它们的相对峰面积比值的相对标准偏差均小于8%(n=10)。结论:认为可以通过制订共有峰的相对峰面积比值及其相对标准偏差来体现原料与注射液指纹科谱之间的量相关性，建议把该比值的RSD定为不得过10％（n≥10)，据此可通过严格控制原料的质量及工艺的稳定来控制成品的指纹图谱。     

高效毛细管气相色谱法测定鲜竹沥中愈创木酚的含量

目的：建立鲜竹沥中愈创木酚含量测定的方法。方法：以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定愈创木酚的含量。结果：愈创木酚进样量在0ng-47．808ng范围内，对照品和内标浓度的比值与对照品和内标峰面积的比值有良好的线性关系，r＝0．99995，平均回收率为99．64％，RSD为2．1％(n＝6)。结论：此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高，为鲜竹沥药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。     

高效液相色谱电化学检测法在硫酸阿奇霉素含量测定和有关物质概况分析上的应用

目的　建立硫酸阿奇霉素含量测定和有关物质概况分析的 HPL C电化学检测法。方法　采用 L ichro-CART1 2 5 - 4Aluspher RP- select B柱进行分离 ;HP1 0 4 9A型安培电化学检测器检测 ;最佳检测电势 +0 .6 V;流动相为磷酸二氢钾缓冲液 -乙腈 (2 1 30∶ 870 ) ,p H 1 1 .0± 0 .1 ;流速 1 .0 m L· min-1 ;柱温 5 0℃。结果　被测样品中明显检出多个杂质峰 ;硫酸阿奇霉素主峰的峰面积与进样量在 0 .0 2～ 1 .2 μg的范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9997。最低检测限为 1 ng;中间精密度试验日内差为 RSD 1 .1 % ;日间差为 RSD 0 .7%。结论　本法具有较高的灵敏度、精密度和专属性 ,适用于硫酸阿奇霉素含量测定以及有关物质的概况分析     

HPLC法测定麦味地黄口服液中五味子醇甲的含量

目的　建立麦味地黄口服液中五味子醇甲的含量测定方法。方法　采用反相高效液相色谱法 ,使用 C18柱 ,1 g· L-1磷酸溶液 -乙腈 ( 5 8∶ 42 )为流动相 ,检测波长为 2 1 7nm。结果　此方法线性关系良好 ,五味子醇甲的平均加样回收率为 98.2 7% ,RSD为 0 .9%。结论　方法简便 ,定量准确 ,重复性好 ,可用于麦味地黄口服液的质量控制     

盐酸吡格列酮的HPLC测定

用HPLC测定盐酸吡格列酮及其有关物质的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-水-醋酸(50：50：0．12，用氨试液调至pH6．0)为流动相，流速1．0ml／min，检测波长225nm。盐酸吡格列酮在1-200μg／ml范围内线性良好，平均回收率99．3％(RSD=0．09％)，日内和日间精密度(RSD)分别为0．75％和0．26％。     

盐酸依替米星的HPLC测定

以邻苯二甲醛为衍生试剂，用柱前衍生化高效液相色谱法测定盐酸依替米星的含量。以Shim—Pack VP—ODS为色谱柱，水—冰醋酸—甲醇(20：5：75)混合溶液配制的0．02mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相，检测波长330nm。在0．04—0．2mg／m1浓度范围内，线性关系良好(r＝0．9999)，精密度RSD为0．75％。     

不同产地丹参水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱测定及相关性研究

目的 分析不同产地丹参水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱的变化情况，研究丹参脂溶性成分含量与水溶性成分含量之间的相关性。方法 采用HPLC法测定不同产地丹参水溶性成分、脂溶性成分的指纹图谱以及主要成分的含量，运用SPSS统计软件分析丹参成分变化情况。结果 丹参脂溶性成分和水溶性成分指纹图谱随产地不同而变化，丹参脂溶性成分含量与水溶性成分含量高低无内在关系。结论 建议制订丹参丹酚酸类成分含量，作为适用于丹参类注射液用的丹参药材标准，以区别于供复方丹参片等制剂用的丹参。